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旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極的使用有哪些事項(xiàng)需特別留意
2021-07-14

旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極結(jié)構(gòu)原理:圓盤(pán)電極與垂直于它的轉(zhuǎn)軸同心并具有良好的軸對(duì)稱;圓盤(pán)周?chē)慕^緣層相對(duì)有一定厚度,可以忽略流體動(dòng)力學(xué)上的邊緣效應(yīng);同時(shí)電極表面的粗糙度遠(yuǎn)小于擴(kuò)散層厚度。利用旋轉(zhuǎn)圓環(huán)圓盤(pán)電極可以檢測(cè)出電極反應(yīng)產(chǎn)物特別是中間產(chǎn)物的存在形式與生成量,或圓環(huán)電極上捕集到的盤(pán)電極反應(yīng)產(chǎn)物的穩(wěn)定性等。我們?cè)谑褂眯D(zhuǎn)圓盤(pán)電極時(shí),需要按照其正確的使用方法來(lái)進(jìn)行使用,且其中的細(xì)節(jié)更需注意。

旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極使用注意事項(xiàng):

1、LSV掃描時(shí),推薦先從低速預(yù)掃至高速,再?gòu)母咚賿咧恋退伲?/p>

2、電極打磨一般先用5um拋光粉拋光,再用0.5um和0.05um拋光粉拋至平滑;

3、電解池的密封可以確保實(shí)驗(yàn)過(guò)程中電解液中O2飽和。若密封不好,會(huì)造成O2逸出,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不成規(guī)律;

4、LSV掃描前,先往電解液中通入O2,掃描LSV時(shí),繼續(xù)往電解液液面上通入O2,保證電解液中O2飽和;

5、一般滴10uL催化劑溶液到電極表面,再用表面皿或培養(yǎng)皿或燒杯將其蓋上,自然晾干即可。不推薦烘箱高溫烘干,這種方式制備的催化劑容易裂開(kāi)。若采用紅外加熱的方式,則功率應(yīng)盡量調(diào)??;

6、在測(cè)量時(shí)電極浸入測(cè)量溶液不宜太深,一般以2~3mm為宜。電極的轉(zhuǎn)速要適當(dāng),太慢時(shí)自然對(duì)流起主要作用,太快時(shí)則會(huì)出現(xiàn)湍流,不能得到有效參數(shù)。要求在旋轉(zhuǎn)過(guò)程中保證電極表面出現(xiàn)層流狀態(tài)。

7、旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極的極限擴(kuò)散電流密度公式,由V.G.Levich(前蘇聯(lián))于1942年提出,Levich方程如下,極限擴(kuò)散電流iL是研究電化學(xué)動(dòng)力學(xué)的重要參數(shù)。如果在不同轉(zhuǎn)速條件下測(cè)得iL值,作iL-ω1/2圖,可求出D;用標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定后可測(cè)反應(yīng)物種的濃度,常用于定量分析。

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